Купить Изменение №2 к ГОСТ 20996.4-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 2 ГОСТ 20996.4-82 Селен технический. Метод определения мышьяка Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 75-П от 27.02.2016)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10853
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM. BY. KG, RU, TJ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
Стандарт дополнить разделами — 1а —16 (перед разделом 1):
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спиртэтиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 ’ Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
16. Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
"На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». * 1
1
Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—10—01.
Та б л и ца 1 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка, при доверительной вероятности Р = 0.95
В процентах
Диапазон измерений массовой доли мышьяка |
Показатель точности 1Д |
Пределы (абсолютные значения) | |
повторяемости г (л » 2) |
воспроизводимости R | ||
От 0.0020 до 0.0050 в ключ. |
0.0009 |
0.0009 |
0.0014 |
Св. 0.0050 я 0.0100 » |
0.0014 |
0.0015 |
0.0020 |
» 0.010 * 0.030 » |
0.004 |
0.003 |
0.005 |
» 0.030 » 0.060 » |
0.007 |
0.007 |
0.010 |
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- установку для отгонки трвххлористого мышьяка;
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 750 нм:
- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 "С;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-50-2.2-100-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1—100 ТХС. В-1 —250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 'С:
- воронки делительные ВД-1—100 ХС. ВД-1—1000 ХС по ГОСТ 25336;
- воронки В-36—60 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы;
-кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1;1; 1:3 и раствор молярной концентрации 12 моль/дм3;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в серной кислоте молярной концентрации 12 моль/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде);
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор массовой концентрации 1.5 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- восстановительную смесь;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973:
- растворы мышьяка известной концентрации;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- калий бромистый по ГОСТ 4160.
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 3:1 и 1:1 (содержащую 0.1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора и очищенную от мышьяка);
• углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- калий йодистый по ГОСТ 4232;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156.
- фильтры обеззоленные no (1) или аналогичные:
- фенолфталеин по (2)».
Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3).
«За. Подготовка к проведению измерений
За.1. При приготовлении раствора соляной кислоты, содержащей 0.1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора, очищенной от мышьяка, 500 см3 соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органичес-
(Продолжение Изменения №2к ГОСТ 20996.4-82)
кий слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 см* 3 четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин: органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.
За.2. При приготовлении восстановительной смеси к 25 см3 раствора молибдвновокислого аммония прибавляют 2.5 см3 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Смесь используют свежеприготовленной.
За.З. Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см3 навеску мышьяковистого ангидрида массой 0.1320 г растворяют при слабом нагревании в 2—3 см3 раствора гидроксида натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют от 30 до 40 см3 воды. 1—2 капли фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3 до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
За.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают 0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0.02; 0.04; 0,06; 0.08 и 0.1 мг мышьяка, добавляют от 3 до 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. К полученному раствору добавляют от 35 до 40 см3 воды, кипятят и продолжают процедуры, как указано в 3.2 или 3.3. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения используют раствор «холостого» опыта».
Пункт 3.4 исключить.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции (таблицу исключить);
«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение продела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:
«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р = 0.95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить элементом: — «Библиография»:
«Библиография
[1] Технические условия Фильтры обезэоленные (белая, красная, синяя ленты)
ТУ 264221 -001 -05015242—07*
[2] Технические условия
ТУ 6-09-5360—87 Фенолфталеин ».
* Действуют на территории Российской Федерации.
3
(ИУС№7 2015 г.)